Stahl-Metallographie

Die metallographische Präparation von rostfreiem Stahl Überblick und Präparation

Als rostfreien Stahl bezeichnet man Legierungen auf Eisenbasis, die sich durch einen hohen Chromgehalt von in der Regel über 12 % auszeichnen. Dieser bewirkt die Bildung einer dünnen, selbstheilenden Passivschicht, welche das Material zuverlässig vor äußeren Einflüssen schützt. Im Gegensatz zu niedriglegierten Stählen, die deutlich reaktiver und leichter zu ätzen sind, sind Edelstähle speziell darauf ausgelegt, chemischen Angriffen standzuhalten. Das macht ihre metallographische Präparation anspruchsvoller und erfordert präzise abgestimmte Verfahren für optimale Ergebnisse. Auf der folgenden Seite erfahren Sie mehr über die metallographische Präparation von rostfreien Stählen und wie Sie dabei optimale, reproduzierbare Präparationsergebnisse erzielen können.

Themen

Allgemeines
Die metallographische Präparation von rostfreiem Stahl
Trennen und Einbetten
Schleifen und Polieren
Ätzen
FAQ

Von Alltagsgegenständen wie Kochgeschirr oder Küchenspülen bis hin zu anspruchsvollen Anwendungen in Chemiewerken, Krankenhäusern oder Baustellen spielt Edelstahl aufgrund seiner Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit eine wichtige Rolle. Aus materialwissenschaftlicher Sicht werden Edelstähle anhand ihrer Mikrostruktur bei Raumtemperatur klassifiziert:

Austenitischer Edelstahl (z. B. 304, 316) ist der gängigste Typ, der für seine Duktilität und Zähigkeit bekannt ist.
Ferritischer Edelstahl bietet eine gute Korrosionsbeständigkeit sowie magnetische Eigenschaften und ist aufgrund des niedrigeren Nickelgehalts oftmals günstiger als austenitischer Stahl.
Martensitischer Edelstahl ist härtbar und wird häufig dort eingesetzt, wo hohe Festigkeit und Verschleißfestigkeit erforderlich sind. Er enthält in der Regel Karbide, die bei der metallographischen Präparation erhalten bleiben müssen.
Duplex-Edelstahl enthält sowohl austenitische als auch ferritische Phasenanteile und bietet eine hohe Festigkeit und hervorragende Korrosionsbeständigkeit, auch in chloridreichen Umgebungen wie Meerwasser.

Jede dieser Materialklassen stellt bei der metallographischen Präparation ihre eigenen Herausforderungen. Ferritische Edelstähle sind weich und neigen zu Kratzern, während es bei der Präparation austenitischer Edelstähle aufgrund ihrer hohen Duktilität zu plastischer Verformung und Verschmieren kommen kann. Werden die Materialeigenschaften bei der Präparation nicht berücksichtigt, kann die Mikrostruktur durch Artefakte verfälscht und die Bewertung des Gefüges beeinträchtigt werden.

Im folgenden Abschnitt führen wir Sie anhand eines Schritt-für-Schritt-Guides durch die metallographische Probenpräparation von rostfreiem Stahl. Vom Trennen über das Schleifen und Polieren bis hin zum Kontrastieren der fertigen Mikrostruktur erhalten Sie zu jedem Arbeitsschritt praktische Hinweise und Empfehlungen. Diese unterstützen Sie dabei, reproduzierbare, qualitativ hochwertige und artefaktfreie Oberflächen zu erzielen.

Trennen und Einbetten

Das Trennen ist der erste Schritt bei der metallographischen Präparation und muss mit angepassten Parametern und Verbrauchsmaterialien durchgeführt werden, um strukturelle Schäden oder Verformungen zu vermeiden. Mit einer angepassten Trennscheibe kann übermäßiger Wärmeeintrag und Verschmieren reduziert werden. Für Eisenwerkstoffe empfehlen wir eine kunstharzgebundene Aluminiumoxid-Trennscheibe, z. B. unsere FS-Serie, die angepasste Lösungen für einen weiten Härtebereich von weichen (>HV 50) bis zu sehr harten (>HV 700) Eisenwerkstoffen ermöglicht.

Verwenden Sie außerdem beim Trennvorgang eine niedrige, konstante Vorschubgeschwindigkeit (typischerweise etwa 0,1–0,25 mm/s), stellen Sie sicher, dass die Probe sicher eingespannt ist, und sorgen Sie für einen ausreichenden Kühlmittelfluss, um Wärme abzuleiten und Späne wegzuspülen. Die angepasste Kombination aus Trennscheibe und Schnittparametern trägt zu einer hohen Schnittqualität bei, die das anschließende Schleifen und Polieren erleichtert.

Das Einbetten der Probe sorgt für mechanische Stabilität, schützt die Kanten und erleichtert die Handhabung während des Schleifens und Polierens. Je nach Art, Größe und Eigenschaften der Probe kann sowohl warm, als auch kalt eingebettet werden.

Beim Warmeinbetten bietet Bakelit eine schnelle und wirtschaftliche Lösung für routinemäßige Einbettungen von weichen bis mittelharten Stählen. Für härtere Edelstähle und wenn eine hohe Kantenfestigkeit benötigt wird, sind EPO BLACK oder EPO-MAX geeignete Alternativen, die sich ideal für anspruchsvolle metallographische Proben eignen.

Für wärme-, sowie druck- und temperaturempfindliche Proben, ist das Kalteinbetten die bevorzugte Methode. Ideal für mittelharte bis harte rostfreie Stähle geeignet ist KEM 15 PLUS. Es härtet bei Temperaturen unter 100 °C aus und bietet eine hohe Randschärfe bei minimaler Schrumpfung.

Premium-Trennscheiben Warmeinbetten

Kalteinbetten

Schleifen und Polieren

Rostfreie Stähle zeigen je nach ihrer Mikrostruktur unterschiedliches Verhalten beim Schleifen und Polieren. Ferritische und austenitische Stähle sind weich oder duktil und daher besonders anfällig für mechanische Verformungen. Martensitische Stähle lassen sich aufgrund ihrer hohen Härte im Allgemeinen leichter polieren, wobei jedoch die Karbide bei der Präparation berücksichtigt werden müssen.

Um Verformungen beim Schleifen zu minimieren, sollten grobe Schleifmittel und übermäßiger Druck vermieden werden. Verwenden Sie SiC-Papier mit einer möglichst feinen Körnung und moderaten Druck.

Beim Polieren sorgt ein (mittel)hartes Tuch mit Diamantsuspension (z. B. Dia Complete Poly) für einen effektiven Materialabtrag und kratzerfreie Oberfläche. Um eine bestmögliche Oberflächenqualität zu erzielen, wird ein finaler Polierschritt mit einer Aluminiumoxid-Suspension (z. B. Eposal) empfohlen. Überprüfen Sie die Probe nach jedem Präparationsschritt unter dem Mikroskop, um sicherzustellen, dass das Kratzerbild homogen und zufällig orientiert ist.

Eine empfohlene Präparationsmethode für Edelstahlproben ist in der folgenden Tabelle aufgeführt:

Schleifpapiere DiaComplete Poly

Feinstpoliersuspensionen

Ätzen

Das Ätzen ist der letzte Schritt, der die mikrostrukturellen Merkmale (z. B. verschiedene Phasen) von Edelstahl unter dem Mikroskop sichtbar macht. Nach dem Polieren ist die Edelstahloberfläche spiegelglatt und kontrastarm. Während des Ätzens greift eine chemische oder elektrochemische Reaktion den Stahl selektiv an und legt Korngrenzen, Phasen und andere mikrostrukturelle Details frei. Da Edelstähle speziell dafür ausgelegt sind, chemischen Angriffen zu widerstehen, sind stärkere Ätzmittel als für Standard-Kohlenstoffstähle erforderlich. Einige der gängigsten Ätzmittel für rostfreie Stähle sind in der folgenden Tabelle aufgeführt:

Sicherheitshinweis: Säuren immer mit Vorsicht verwenden. Tragen Sie Schutzausrüstung und befolgen Sie die Sicherheitsrichtlinien Ihres Labors.

Zusammensetzung	Ätzparameter	Beschreibung
V2A-Ätzmittel* 100 ml destilliertes Wasser 100 ml Salzsäure 32% 10 ml Salpetersäure 65% 0.3 ml Vogels Sparbeize	5 bis 120 Sekunden bei Raumtemperatur; Erwärmen auf bis zu 70 °C möglich.	Ätzmittel zur Darstellung der Mikrostruktur von austenitischen hochlegierten Cr- und CrNi-Stählen, insbesondere Sigma-Phasen und Ferrit.
Kalling I* 33 ml destilliertes Wasser 33 ml Ethanol min. 96% 33 ml Salzsäure 32% 1.5 g Kupfer(II)-chlorid	5 bis 120 Sekunden	Ätzmittel zur Darstellung der Mikrostruktur martensitischer rostfreier Stähle; Martensit wird dunkel geätzt, Ferrit wird gefärbt, Austenit bleibt weiß.
Kalling II* 100 ml Destilliertes Wasser 100 ml Salzsäure 32% 5 g Kupfer(II)-chlorid	5 bis 120 Sekunden	Ätzmittel zur Darstellung der Mikrostruktur von rostfreien Stählen; Ferrit wird sehr schnell geätzt, Karbide werden nicht geätzt und Austenit nur geringfügig.
Lichtenegger and Bloech 100 ml destilliertes Wasser 20 g Amouniumhydrogen-fluorid 0.5 g Kaliumdisulfit	5 bis 120 Sekunden Oberfläche nass in Ätzmittel eintauchen	Ätzmittel zur Darstellung der Mikrostruktur von hochlegierten Cr- und CrNi-Stählen; Austenit wird angefärbt, Deltaferrit bleibt weiß. Geeignet für Duplexstahl
Adler* 25 ml destilliertes Wasser 10 g Diammoniumtetrachlor-ocuprat (II) Nach dem Auflösen hinzufügen: 50 ml Salzsäure 32% 15 g Eisen(III)-chlorid	10 bis 60 Sekunden	Visualisierung der Makrostruktur, z.B. von Schweißverbindungen.

* Ätzmittel erhältlich im QATM-Webshop

FAQ- Die metallographische Präparation von Kupfer und Kupferlegierungen

Wie unterscheidet sich die metallographische Präparation von rostfreiem Stahl von der von Standard-Kohlenstoff- oder niedriglegierten Stählen?

Edelstahl erfordert aufgrund seiner hohen Legierung und der daraus resultierenden Korrosionsbeständigkeit zugeschnittene Präparationsabläufe. Seine Duktilität (bei austenitischen Stählen) macht ihn anfällig für Verschmierungen und Verformungen, während härtere Sorten (wie martensitische Stähle) Karbide enthalten können, die bei der Präparation erhalten bleiben müssen. Darüber hinaus ist das Ätzen von Edelstahl schwieriger, da er chemischen Angriffen widersteht. Um die Mikrostruktur sichtbar zu machen, sind in der Regel stärkere Ätzmittel und längere Ätzzeiten erforderlich.

Welche Trennscheibe eignet sich am besten zum Schneiden von Edelstahlproben?

Zum Trennen von rostfreiem Stahl sind kunstharzgebundene Aluminiumoxid-Trennscheibe bestens geeignet. Wir empfehlen die FS-Serie, die speziell für das Trennen von Stählen entwickelt wurde und Scheiben für verschiedene Härtegrade bietet. Die Auswahl der geeigneten Scheibe entsprechend der Materialhärte gewährleistet eine optimale Schnittqualität und Standzeit.

Sollte ich rostfreie Stähle besser kalt- oder warmeinbetten? Welche Einbettmittel eignen sich?

Die Wahl zwischen Warm- und Kalteinbetten hängt von der Art und dem Zustand Ihrer Probe ab. Das Warmeinbetten mit duroplastischen Harzen eignet sich für die routinemäßige Präparation von mittelharten Materialien. Bakelit ist eine kostengünstige Option für den routinemäßige Standardeinbettungen. Für härtere Edelstähle und wenn hohe Kantenschärfe benötigt wird, eignen sich EPO-BLACK und EPO-MAX. Für wärme- und druckempfindliche Proben ist das Kalteinbetten das Mittel der Wahl. Ein Harz mit geringer Schrumpfung wie KEM 15 PLUS reduziert die thermische Belastung während der Aushärtung, und eignet sich hervorragend für empfindliche Geometrien.

Nach dem finalen Polieren ist unter dem Mikroskop Relief sichtbar. Was soll ich tun?

Relief ist in der Regel ein Zeichen für Überpolieren, bei dem weicheres Matrixmaterial schneller entfernt wird als härtere Phasen, wodurch eine unebene Oberflächentopografie entsteht. Um dieses Problem zu beheben, wiederholen Sie die Polierstufen mit GAMMA (3 µm) und OMEGA (final) mit kürzeren Polierzeiten. Überprüfen Sie auch Ihre Maschineneinstellungen. Relief kann auftreten, wenn der abschließende Poliervorgang nicht im Gegenlauf durchgeführt wurde. Durch Wiederholen des 3-µm- und des finalen Schritts mit den richtigen Einstellungen sollte eine ebene, artefaktfreie Oberfläche erzeugt werden.

Welches Ätzmittel sollte ich zur Kontrastierung von rostfreiem Stahl verwenden?

Die Wahl hängt von der Stahlsorte ab:
Austenitische Stähle: V2A-Ätzmittel
Martensitische Stähle: Kalling I
Duplexstähle: Lichtenegger und Bloech

Diese Ätzmittel sind so konzipiert, dass sie bestimmte Phasen in jeder Legierungsart selektiv angreifen und Merkmale wie Korngrenzen, Ferritgehalt oder Karbidverteilung sichtbar machen. Alle aufgeführten Ätzmittel sind in unserem Webshop für Verbrauchsmaterialien erhältlich.

Warum ist das Ätzen nach dem Polieren von Edelstahlproben notwendig?

Das Ätzen ist erforderlich, um mikrostrukturelle Merkmale wie Korngrenzen, Phasen und Karbide sichtbar zu machen. Nach dem Polieren erscheinen Edelstahloberflächen unter dem Mikroskop spiegelglatt und weitgehend kontrastlos. Um einen Kontrast zu erzeugen, benötigt die Oberfläche eine Topografie, die mit dem Licht interagiert. Dies wird durch den selektiven chemischen Angriff des Ätzmittels erreicht. Verschiedene Bestandteile der Mikrostruktur reagieren unterschiedlich auf bestimmte Ätzmittel, sodass verschiedene Phasen mit deutlichem Kontrast sichtbar werden. Ohne Ätzen bleiben strukturelle Details verborgen, was eine genaue metallographische Bewertung unmöglich macht.

Wie sollte ich die Proben während der metallographischen Präparation reinigen?

Eine ordnungsgemäße Reinigung zwischen den Präparationsschritten ist unerlässlich, um Kreuzkontaminationen und Präparationsartefakte zu vermeiden. Nach jedem Schleif- und Polierschritt sollten die Proben, Probenhalter und Hände gründlich unter fließendem Wasser abgespült werden, um Schleifpartikel aus dem vorherigen Schritt zu entfernen. Dadurch wird verhindert, dass grobe Schleifmittel in die nächste, feinere Präparationsstufe übertragen werden. Um Wasserflecken zu vermeiden, spülen Sie die Proben mit Ethanol ab und trocknen Sie sie mit einem Föhn oder mit Druckluft.

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