Metallographische Präparation von Titan und Titanlegierungen
Überblick und Präparation

Titan und Titanlegierungen sind aufgrund ihrer hohen spezifischen Festigkeit, Korrosionsbeständigkeit und Biokompatibilität in Bereichen wie Luft- und Raumfahrt, Medizin und chemischer Verfahrenstechnik unverzichtbar. Um sicherzustellen, dass Herstellung und Wärmebehandlung die gewünschte Mikrostruktur erzeugt haben, ist die metallographische Präparation und Analyse von Titan und Titanlegierungen von großer Bedeutung. Dieser Leitfaden beschreibt den vollständigen metallographischen Präparationsprozess, bestehend aus Trennen, Einbetten, Schleifen, Polieren bis hin zum Ätzen und gibt praktische Tipps für reproduzierbare, artefaktfreie Ergebnisse.

Themen

• Grundlagen
• Metallographische Präparation von Titan und Titanlegierungen
  • Trennen und Einbetten
  • Schleifen und Polieren
  • Ätzen
• FAQ

Metallographische Präparation von Titan und Titanlegierungen

Die metallographische Präparation von Titan ist bekanntermaßen herausfordernd und erfordert für jeden Schritt eine angepasste Präparationsparameter. Das liegt insbesondere an seiner hohen Duktilität, wodurch Titan beim Schleifen und Polieren zum Verschmieren neigt.

Trennen und Einbetten

Trennen von Titan und Titanlegierungen

Titan ist ein weiches und sehr duktiles Metall. Mit Standard-Trennscheiben – insbesondere solchen auf Aluminiumoxidbasis – lässt sich Titan deshalb nur schwer sauber trennen. Mit nicht angepassten Trennscheiben entstehen beim Trennvorgang hohe Temperaturen, Verschmierungen und ausgeprägte Grate.

Für saubere, verformungsarme Schnitte sollte eine speziell auf Titan abgestimmte Trennscheibe verwendet werden. Besonders gut eignen sich Scheiben auf Siliziumkarbidbasis (SiC) mit Kunstharzbindung. Wir empfehlen unsere Ti-A-Trennscheibe, die für Titanlegierungen wie Ti-6Al-4V und Ti-5Al-2,5Sn sowie für weitere schwer zu trennende Metalle wie Molybdän, Tantal und Niob entwickelt wurde. Achten Sie beim Tennvorgang stets auf einen ausreichenden Kühlmittelfluss, um die Probe und den Schneidbereich kühl zu halten und reaktive Titanspäne auszuspülen.

Um den Wärmeeintrag und die Oberflächenverformung zu minimieren, sollte eine langsame Vorschubgeschwindigkeit im Bereich von 0,1 bis 0,25 mm/s verwendet werden. Bei härteren Titanlegierungen oder kritischen Proben kann die Vorschubgeschwindigkeit noch weiter reduziert werden.

Die richtige Fixierung der Probe ist ebenfalls entscheidend: Sie muss auf beiden Seiten der Schnittlinie sicher eingespannt werden, um Vibrationen, Verformungen oder ein plötzliches Abbrechen während der letzten Phase des Schnitts zu verhindern. Um ein Verbiegen während des Schneidens zu vermeiden, sollte beim Trennen dünner Platten oder Bleche zur zusätzlichen Stabilisierung ein Stützmaterial, beispielsweise eine faserverstärkte Kunststoffplatte, verwendet werden.

Einbetten von Titan und Titanlegierungen

In Produktionsumgebungen werden große Titanbauteile aufgrund ihrer Größe häufig uneingebettet präpariert. Kleine, präzisionsgefertigte Teile sollten, um präzise und reproduzierbare Ergebnisse zu gewährleisten, jedoch immer eingebettet werden.

Titan kann sowohl warm als auch kalt eingebettet werden. Für das Warmeinbetten empfehlen wir EPO BLACK. Dieses Einbettmittel auf Epoxidharzbasis hat einen hohen Anteil an Glas- und Mineralfüllstoffen und sorgt so für eine ausgezeichnete Kantenfestigkeit, minimale Spaltbildung und hohe Planparallelität. Als Alternative zum Warmeinbetten eignet sich EPO-MAX, das vergleichbare Eigenschaften, bei kürzeren Zykluszeiten ermöglicht.

Wenn Hitzeeinwirkung vermieden werden muss, ist die Kalteinbettung das Mittel der Wahl. In diesem Fall bieten sich KEM 20, ein transparentes Harz auf Methylmethacrylatbasis, oder KEM 15 PLUS an.

Schleifen und Polieren

Die Duktilität und geringe Wärmeleitfähigkeit von Titan machen es besonders empfindlich gegenüber mechanischer Verformung. Bei unsachgemäßer Handhabung kann es leicht zu einer deformierten Oberflächenschicht kommen, die die tatsächliche Mikrostruktur verdeckt und nur schwer zu entfernen ist. Das Ziel ist es, eine plane, kratzer- und verformungsfreie Oberfläche zu schaffen, die die Kornstruktur, die Phasenverteilung und andere wichtige Merkmale erkennen lässt. Dafür benötigt es eine genau abgestimmte Schleif- und Polierroute mit den passenden Verbrauchsmaterialien und Präparationseinstellungen.

Um Verformungen und Verschmierungen während der Präparation zu minimieren, sollte das Planschleifen von Titan mit einem möglichst feinen Sic-Papier durchgeführt werden. Dadurch wird die plastische Verformung begrenzt und eine einfachere und schnellere Präparation in den folgenden Schritten ermöglicht. Das Polieren erfolgt in der Regel in zwei Schritten: zunächst mit einer Diamantsuspension (typischerweise 9 µm), wiebeispielsweise DiaComplete Poly. Im Anschluss folg eine mechanochemische Endpolitur unter Verwendung eine Oxidsuspension (beispielsweise Eposil F (0,1 µm), gemischt mit 35-prozentigem Wasserstoffperoxid im Verhältnis 5:1. (Sicherheitshinweis: Tragen Sie bei der Handhabung von Wasserstoffperoxid immer geeignete Schutzausrüstung.) Dieser letzte Schritt ist entscheidend um eine vollständig verformungsfreie Oberfläche zu erzeugen.

Die folgenden Tabellen zeigen bewährte Präparationsrouten für die Präparation von:

- Kommerziell reinem Titan (grade 1-4)

- Für Titanlegierungen:

^{* * Eposil F muss mit Wasserstoffperoxid (35%) im Verhältnis 5:1 gemischt werden}

^{** ** Je nach Legierung}

Ätzen

Nach der Endpolitur erscheinen können Titanproben unter polarisiertem Licht bereits einen schwachen Kontrast aufweisen. Um jedoch Merkmale wie Korngrenzen, Phasendifferenzen und Verformungsstrukturen deutlich zu erkennen, ist in der Regel eine chemische Ätzung notwendig.

Für Titan und Titanlegierungen sind verschiedene Ätzmittel verfügbar, die jeweils spezifische Stärken aufweisen:

• Ätzmittel nach Kroll: Die ist das am häufigsten verwendete Ätzmittel für Titan und besonders effektiv für die Darstellung der Mikrostruktur von α+β-Legierungen wie Ti-6Al-4V. Es sorgt für einen starken Kontrast zwischen α- und β-Phasen und ist in unserem Webshop als Fertiggemisch erhältlich.
• Ätzmittel nach Keller: Dieses Allzweck-Ätzmittel für Titanlegierungen ist für die routinemäßige Bewertung der Mikrostruktur geeignet.
• Ätzmittel nach Weck: ist ein Farbätzmittel, das zur Visualisierung der Mikrostruktur von Titan und seinen Legierungen verwendet wird. Es färbt selektiv α- und β-Phasen an, während mit Sauerstoff angereicherte Diffusionszonen und β-Phasenbereiche in der Regel weiß bleiben. Dies macht es besonders wertvoll für die Analyse der Kornorientierung und die Unterscheidung von mikrostrukturellen Merkmalen, die mit Standardätzmitteln nicht sichtbar sind.

Die folgende Tabelle fasst diese drei gängigen Ätzmittel und ihre typischen Anwendungen zusammen:

Sicherheitshinweis: Sicherheitshinweis: Säuren immer mit Vorsicht verwenden. Tragen Sie Schutzausrüstung und befolgen Sie die Sicherheitsrichtlinien Ihres Labors.

Flusssäure kann bereits bei geringfügiger Exposition zu lebensgefährlichen Verletzungen führen!

* Ätzmittel erhältlich im QATM-Webshop

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