Materialografische Präparation von mit 3D-Drucktechnologien produzierten Proben

Materialografischer Präparationsprozess

Im Folgenden wird der materialografische Präparationsprozess einer durch additive Fertigung hergestellten Probe demonstriert. In der Materialografie wird eine aus einem Werkstück entnommene Probe als Probekörper bezeichnet.

Eine typische materialografische Untersuchung umfasst die folgenden Schritte:

• Schneiden z. B. mit einem Trennschleifer
• Einbettung, die mehrere Vorteile für die weitere Vorbereitung bietet
• Schleifen/Polieren zur Vorbereitung des Gefüges

Prüfung durch:

• Härteprüfung
• Bildanalyse

Aufbau der Trennmaschine. Detail: eingespannte Probe (Spannwerkzeug: vertikaler Schraubstock)

Für diesen Artikel wurde eine durch additives Laser-Pulver-Auftragschweißen hergestellte Stahlprobe (X6Cr17, Werkstoffnummer: 1.4016) untersucht. Der erste Schritt bestand darin, ein kleineres Probestück zu erhalten, das repräsentativ für das komplette Werkstück ist. Dazu wurde eine Präzisonstrennmaschine von QATM mit einer dünnen CBN (kubisches Bornitrid)-Schneide (Scheibendicke: 0,65 mm, Scheibendurchmesser: 153 mm) verwendet.

Der Schnitt erfolgte mit einem gepulsten Direktschnitt (0,2 mm vorwärts und 0,2 mm rückwärts) mit einer Vorschubgeschwindigkeit von 1 mm/s und einer Drehzahl von 4500 U/min. Nach dem Schneiden wurde die Probe in ein Warmeinbettmittel (Epo schwarz) mit einer Warmeinbettpresse eingebettet, um eine leichter zu handhabende Probe zu erhalten. Die Einbettung erfolgte bei einem Druck von 200 bar für 6 Minuten bei 180°C, gefolgt von einem Abkühlzyklus von 6 Minuten. Ein weiterer Vorteil ist die hohe Parallelität der eingebetteten Proben von 51 µm ±1 µm (die Toleranzen beziehen sich auf den Messschieber, der für die Höhenmessung der Proben verwendet wurde). Die eingebetteten Proben wurden anschließend mit einer halbautomatischen Schleif- und Poliermaschine geschliffen (Einzelkraft) und poliert (Einzelkraft).

Der Schleifvorgang wurde in zwei Schritte unterteilt. Der erste war das Planschleifen mit einem Siliziumkarbid (SiC)-Schleifpapier mit der Körnung P240, um alle durch den Trennvorgang verursachten Verformungen zu entfernen. Danach folgte das Schleifen mit einem SiC-Papier der Körnung P600, um die Oberfläche für die nachfolgenden Polierschritte zu glätten. Zunächst wurde die Probe mit dem harten Poliertuch Galaxy BETA und 9 µm polykristalliner Diamantsuspension vorpoliert, gefolgt von einem mittelharten Tuch aus Seide und 3 µm polykristalliner Diamantsuspension. Der letzte Schritt, die sogenannte Endpolitur, erfolgte mit einem weichen synthetischen Poliertuch und Eposil M. Die detaillierten Präparationsparameter sind in dieser Tabelle angegeben:

Auf Basis dieser Präparationssequenz wurde eine fein polierte Probenoberfläche erhalten. Abbildung 1 zeigt ein Bild, das mit einem Auflichtmikroskop (Auflicht) bei einer Vergrößerung von 100 aufgenommen wurde.

Da das Licht nahezu gleichmäßig über die gesamte Probenoberfläche reflektiert wird, bleibt die Mikrostruktur unsichtbar. Aufgrund der Beschaffenheit des menschlichen Auges ist ein minimaler Kontrastunterschied von 10 % erforderlich, um den Kontrast auf jeder Oberfläche sichtbar zu machen. Diese Kontrastierung wird durch Ätzen erreicht. In unserem Beispiel wurde das Ätzmittel "V2A Beize" zum Beizen verwendet, um die Oberfläche durch selektives Ätzen der verschiedenen Phasen des untersuchten X6Cr17-Stahls zu kontrastieren. Das Ätzen erfolgte für 45 s und wie im Bild zu sehen ist, ist das Gefüge sehr gut zu erkennen.

Die Mikrostruktur wurde auch in der Mitte der Probenoberfläche gut kontrastiert, was darauf hindeutet, dass die gesamte präparierte Oberfläche erfolgreich kontrastiert wurde, wie auf dem Bild zu sehen ist. Abbildung 2

Weitere Untersuchungen, wie beispielsweise Härteprüfungen, erfordern eine ebene und glatte Oberfläche, um zuverlässige und aussagekräftige Ergebnisse zu erzielen. Der oben beschriebene materialografische Präparationsprozess stellt sicher, dass die Probe ideal für Härteprüfungen geeignet ist. QATM bietet hierfür den Härteprüfer Qness 60 A+ an, ein leistungsstarkes Gerät für Mikrohärteprüfungen und optische Auswertungen.

Die polierte Oberfläche in Abb. 1 weist mehrere Risse auf. Die gerade Kante auf der linken Seite wurde durch Fräsen erzielt. Die Kontur der Schweißnähte ist nicht sichtbar. Für eine detailliertere Untersuchung wurde der Kontrast durch Ätzen verstärkt. Die geätzte Oberfläche ist in Abb. 2 dargestellt. Sie weist mehr Risse auf, und die farbigen Flecken zeigen überätzte Bereiche in der Nähe mehrerer Risse aufgrund von Ätzmittelrückständen. Die Schweißnähte, die unterschiedliche Abmessungen aufweisen, sind gut sichtbar. Das schichtweise Aufbringen bewirkt eine Wärmebehandlung der darunterliegenden Schicht. Es entsteht eine Wärmeeinflusszone (HAZ), die eine Veränderung der Mikrostruktur bewirkt und die Eigenschaften der Probe beeinflusst. Beispielsweise kann die Härte verringert werden, was zu mechanischer Beanspruchung führt. Da Schichten unterschiedlicher Härte übereinander abgeschieden werden, nimmt die mechanische Beanspruchung kontinuierlich zu und kann zu sogenannten Sekundärrissen führen.

Ein Grund für die Bildung von Primärrissen sind Kühlungsgradienten während der Abscheidung. Abb. 3 zeigt eine Vergrößerung einzelner Schweißperlen und ihrer entsprechenden Wärmeeinflusszonen. Durch Härteprüfungen lassen sich die Unterschiede in der Härte der abgeschiedenen Schichten feststellen.

Abbildung 1: Bild der präparierten Probenoberfläche. Durch die polierte Oberfläche wird das Licht nahezu gleichmäßig reflektiert und die Mikrostruktur ist nicht zu erkennen.

Abbildung 2: Geätzte Probe mit "V2A Beize" (für 45 s). Kantenschnitt. Das Gefüge ist deutlich zu erkennen.

Abbildung 3: Kontrastierte Probe. Das schweißbedingte Gefüge des gefertigten Werkstücks ist deutlich sichtbar.