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Préparation matérialographique d'échantillons produits par des technologies d'impression 3D

L'une des différentes méthodes d'impression 3D est le soudage additif par accumulation de poudre au laser. Cette technique se caractérise par le revêtement de matériaux sous forme de poudre à l'aide d'une soudure laser. La forme souhaitée du produit spécifique est obtenue en suivant des trajectoires prédéfinies avant la fabrication. L'énergie du laser fait fondre la poudre métallique utilisée en formant un cordon de soudure.

Le contour tridimensionnel de la géométrie finale est obtenu par le chevauchement des cordons de soudure en fonction des trajectoires prédéfinies. L'optimisation du soudage additif par accumulation de poudre au laser se concentre sur un traitement économique avec une qualité et une précision élevées. Une autre priorité est l'évolutivité : à grande échelle d'une part et en mettant en œuvre des microstructures inférieures à 100 µm d'autre part.1

Les matériaux utilisés pour le soudage additif par accumulation de poudre au laser sont principalement les suivants :

  • Métal léger
  • Superalliages de nickel
  • Acier
  • Matériaux intermétalliques
  • Matériaux durs (carbures)

1 Fraunhofer IWS, Additive Manufacturing, 2016

Préparation matérialographique d'échantillons produits par des technologies d'impression 3D

Processus de soudage additif par accumulation de poudre au laser

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Processus de préparation matérialographique

Dans ce qui suit, nous allons démontrer le processus de préparation matérialographique d'un échantillon produit par fabrication additive. En matérialographie, un échantillon prélevé sur une pièce est appelé spécimen.

Un examen matérialographique typique comprend les étapes suivantes :

  • Sectionnement, par exemple à l'aide d'une fraise abrasive
  • Enrobage qui apporte plusieurs avantages pour la suite de la préparation
  • Prépolissage/polissage pour la préparation de la microstructure

Examen par :

  • Essai de dureté
  • Analyse d'images
 
Processus de préparation matérialographique

Réglage de la tronçonneuse. Détail : échantillon serré (outil de serrage : étau vertical simple)

Dans cet article, un échantillon d'acier (X6Cr17, numéro de matériau : 1.4016) fabriqué par soudage additif au laser par accumulation de poudre a été étudié. La première étape a consisté à obtenir un échantillon plus petit (=spécimen) représentatif de la pièce à usiner complète. Pour ce faire, on a utilisé la fraise de précision QATM avec une fine lame CBN (nitrure de bore cubique) (épaisseur du disque : 0,65 mm, diamètre du disque : 153 mm).

La coupe a été effectuée avec une coupe directe pulsée (0,2 mm vers l'avant et 0,2 mm vers l'arrière) avec une vitesse d'avance de 1 mm/s et une vitesse de rotation de 4500 tr/min. Après la coupe, l'échantillon a été enrobé dans un matériau d'enrobage à chaud (Epo black) à l'aide d'une presse d'enrobage à chaud afin d'obtenir un échantillon plus facile à manipuler. L'enrobage a été effectué à une pression de 200 bars pendant 6 minutes à 180°C, suivi d'un cycle de refroidissement de 6 minutes. Un autre avantage est le haut degré de parallélisme des échantillons enrobés de 51 µm ±1 µm (les tolérances sont basées sur le pied à coulisse utilisé pour les mesures de hauteur des échantillons). Les échantillons enrobés ont ensuite été prépolis (force individuelle) et polis (force individuelle) à l'aide d'une machine de prépolissage et de polissage semi-automatique. Le processus de prépolissage a été divisé en deux étapes. La première consistait en un prépolissage plan à l'aide d'un papier de prépolissage en carbure de silicium (SiC) de granulométrie P240 afin d'éliminer toutes les déformations causées par le processus de coupe. Cette étape a été suivie d'un prépolissage avec un papier SiC de granulométrie P600 pour lisser la surface en vue des étapes de polissage ultérieures. L'échantillon a d'abord été prépoli avec le drap de polissage Galaxy BETA dur et une suspension de diamant polycristallin de 9 µm, suivi d'un drap mi-dur en soie et d'une suspension de diamant polycristallin de 3 µm. La dernière étape, appelée polissage final, a été réalisée avec un drap de polissage synthétique doux et de l'Eposil M. Les paramètres de préparation détaillés sont indiqués dans ce tableau :

Etape Support abrasif Lubrifiant / suspension Vitesse (rpm) Direction du porte-échantillons Pression individuelle (N ) Temps (min)
Prépolissage SiC, P240 eau 150 Dans le sens horaire 30 1:00
Prépolissage SiC P600 eau 150 Dans le sens horaire 30 1:00
Polissage BETA alcool, diamant 9 µm(poly) 150 Sens horaire 35 4:30
Polissage GAMMA alcool, diamant 3 µm(poly) 150 Sens horaire 35 4:00
Polissage OMEGA eau, Eposil M 100 Dans le sens horaire 30 1:30

Cette séquence de préparation a permis d'obtenir une surface d'échantillon finement polie. La figure 1 montre une image prise avec un microscope optique incident (lumière incidente) à un grossissement de 100.

Comme la lumière est réfléchie de manière presque égale sur toute la surface de l'échantillon, la microstructure reste invisible. En raison de la nature de l'œil humain, une différence minimale de contraste de 10 % est nécessaire pour que le contraste soit visible sur n'importe quelle surface. Ce contraste est obtenu par gravure. Dans notre exemple, le décapant "V2A Beize" a été utilisé pour contraster la surface par une attaque sélective des différentes phases de l'acier X6Cr17 étudié. La gravure a été effectuée pendant 45 s et la microstructure est très bien discernable comme on peut le voir sur l'image.

La microstructure était également bien contrastée au milieu de la surface de l'échantillon, ce qui indique que toute la surface préparée a été contrastée avec succès, comme le montre l'image. Image 2

D'autres examens, tels que les essais de dureté, nécessitent une surface plane et lisse afin de fournir des résultats fiables et significatifs. Le processus de préparation matérialographique décrit ci-dessus garantit que l'échantillon est parfaitement adapté aux essais de dureté. QATM propose à cet effet le Qness 60 A+, un instrument puissant pour les essais de microdureté et l'évaluation optique.

La surface polie de la figure 1 présente plusieurs fissures. Le bord droit à gauche a été obtenu par fraisage. Le contour des soudures n'est pas visible. Pour un examen plus détaillé, le contraste a été amélioré par gravure. La surface gravée est illustrée à la figure 2. Elle présente davantage de fissures et les taches colorées indiquent des zones surgravées à proximité de plusieurs fissures en raison de résidus de produit de gravure. Les cordons de soudure, qui ont des dimensions différentes, sont bien visibles. La technique de dépôt couche par couche effectue un traitement thermique de la couche sous-jacente. Une zone affectée thermiquement (HAZ) se forme et provoque une modification de la microstructure, affectant les propriétés de l'échantillon. Par exemple, la dureté peut être réduite, ce qui entraîne une contrainte mécanique. Comme des couches de dureté différente sont déposées les unes sur les autres, la contrainte mécanique augmente continuellement et peut entraîner ce que l'on appelle des fissures secondaires.

Les gradients de refroidissement pendant le dépôt sont l'une des causes de la formation de fissures primaires. La figure 3 montre un agrandissement des cordons de soudure individuels et des zones affectées thermiquement correspondantes. Les essais de dureté peuvent révéler les différences de dureté des couches déposées.

Préparation matérialographique d'échantillons produits par des technologies d'impression 3D

Image 1: Image de la surface préparée de l'échantillon. En raison de la surface polie, la lumière est réfléchie de manière presque égale et la microstructure n'est pas discernable.

Préparation matérialographique d'échantillons produits par des technologies d'impression 3D

Image 2: Échantillon attaqué à l'aide de "V2A Beize" (pendant 45 s). Section de bord. La microstructure est clairement discernable.

Préparation matérialographique d'échantillons produits par des technologies d'impression 3D

Image 3: Échantillon contrasté. La microstructure à base de soudure de la pièce fabriquée est clairement visible.

Essais de dureté dans la métallurgie des poudres

 

Les essais de dureté dans la métallurgie des poudres requièrent des paramètres et des procédures complètement différents des applications classiques d'essais de dureté. Les échantillons doivent être bien préparés pour permettre l'essai de dureté. La poudre doit être incorporée dans la résine, par exemple à l'aide d'une presse d'enrobage à chaud, et l'échantillon matérialographique doit ensuite être poli afin d'obtenir une surface propre pour l'essai de dureté.

Fusion sélective par laser (SLM)

La fusion sélective par laser est utilisée pour produire des alliages d'aluminium dont la résistance est bien supérieure à celle du métal pur. En SLM, l'aluminium en poudre est déposé en couche mince (généralement entre 15 et 500 μm) sur une plaque de base, puis fondu.
Si des forces d'essai plus faibles sont utilisées sur le duromètre, l'essai de particules plus fines est également possible, mais n'est pas conforme à la norme.

Image 1: La microstructure de l'alliage d'aluminium fabriqué additivement - 5 x

Image 1: La microstructure de l'alliage d'aluminium fabriqué additivement - 5 x

Préparation matérialographique d'échantillons produits par des technologies d'impression 3D

Image 2: Épaisseur d'une couche fabriquée additivement, mesurée avec le logiciel d'essai de dureté - 5x

Image 3: Comparaison des tailles des empreintes Vickers - 20x

Image 3: Comparaison des tailles des empreintes Vickers - 20x

Image 4: Dureté : 129 HV0.1, testée au centre de la section transversale - 10x

Image 4: Dureté : 129 HV0.1, testée au centre de la section transversale - 10x

Exigences relatives aux appareils d'essai de dureté dans le domaine de la matallurgie des poudres

  • Faibles forces d'essai Vickers
  • Grande précision dans les mouvements du chariot et de la tourelle
  • Système de mesure optique avec un contraste élevé à fort grossissement
  • Fonctionnement simple
  • Gestion structurée des résultats et rapports

Conclusion

Pour prouver la qualité des matériaux en poudre, un puissant appareil de microdureté Vickers tel que le QATM Qness 60 est nécessaire. En fonction du nombre d'échantillons testés, la version simple semi-automatique « M » ou les modèles professionnels entièrement automatisés « A+ » constituent le choix idéal pour les applications relatives aux matériaux en poudre. 

QATM Produits & Contact

QATM propose une large gamme d'instruments innovants et robustes pour la matérialographie, la métallographie et les essais de dureté. Nos experts connaissent les exigences de chaque secteur industriel et seront heureux de vous aider à trouver la bonne solution pour votre application.