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Preparazione metallografica di campioni prodotti da tecnologie di stampa 3D

Uno dei vari metodi di stampa 3D è la saldatura additiva a polvere laser. Questa tecnica è caratterizzata dal rivestimento di materiali in polvere con l'aiuto della saldatura laser. La forma desiderata del prodotto specifico si forma seguendo traiettorie predefinite prima della produzione. L'energia del laser fonde la polvere metallica utilizzata formando un cordone di saldatura.

La geometria finale riceve il suo contorno tridimensionale dalla sovrapposizione dei cordoni di saldatura in base ai percorsi delle traiettorie predefinite. L'ottimizzazione della saldatura additiva con laser a polvere si concentra su una lavorazione economica con qualità e precisione elevate. Un altro obiettivo è la scalabilità: da un lato la grande scala e dall'altro l'implementazione di microstrutture inferiori a 100 µm.1 I materiali utilizzati per la saldatura additiva con laser a polvere sono principalmente:

  • Metalli leggeri
  • Superleghe di nichel
  • Acciaio
  • Materiali intermetallici
  • Materiali duri (carburi)

1 Fraunhofer IWS, Additive Manufacturing, 2016

Preparazione metallografica di campioni prodotti da tecnologie di stampa 3D

Processo di saldatura additiva a polvere laser

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Processo di preparazione metallografica

Di seguito verrà illustrato il processo di preparazione metallografica di un campione prodotto dalla produzione additiva. In metallografia, un campione prelevato da un pezzo di lavoro è chiamato provino.

Un tipico esame materialografico comprende le seguenti fasi:

  • Sezionamento, ad esempio con una lama abrasiva
  • Inglobamento, che offre diversi vantaggi per la preparativa successiva
  • Levigatura/Lucidatura, per la preparativa della microstruttura

Esame effettuato da:

  • Test di durezza
  • Analisi d'immagine
 
Processo di preparazione metallografica

Configurazione della troncatrice. Dettaglio: campione bloccato (strumento di serraggio: morsa verticale singola)

In questo articolo è stato analizzato un campione di acciaio (X6Cr17, numero di materiale: 1.4016) prodotto mediante saldatura additiva a polvere laser. Il primo passo è stato quello di ottenere un campione più piccolo (=specimen) rappresentativo del pezzo completo. A tale scopo è stata utilizzata la troncatrice di precisione QATM con una lama sottile in CBN (nitruro di boro cubico) (spessore della mola: 0,65 mm, diametro della mola: 153 mm).

Il taglio è stato effettuato con un taglio diretto pulsato (0,2 mm in avanti e 0,2 mm indietro) con una velocità di avanzamento di 1 mm/s e una velocità di rotazione di 4500 giri/min. Dopo il taglio, il campione è stato inglobato in un materiale di inglobamento a caldo (Epo black) con una pressa d'inglobamento a caldo per ottenere un campione più semplice da maneggiare. L'inglobamento è stato effettuato a una pressione di 200 bar per 6 minuti a 180°C, seguito da un ciclo di raffreddamento di 6 minuti. Un altro vantaggio è l'elevato grado di parallelismo dei campioni inglobati pari a 51 µm ±1 µm (le tolleranze si basano sul calibro utilizzato per le misure di altezza dei campioni). I campioni inglobati sono stati successivamente levigati (forza individuale) e lucidati (forza individuale) con una levigatrice e lucidatrice semiautomatica.

Il processo di levigatura è stato suddiviso in due fasi. La prima consiste nella levigatura planare, utilizzando una carta al carburo di silicio (SiC) con grana P240, per rimuovere tutte le deformazioni causate dal processo di taglio. Segue la levigatura con una carta SiC con grana P600 per lisciare la superficie per le successive fasi di lucidatura. In primo luogo, il campione è stato pre-lucidato con il panno duro Galaxy BETA e una sospensione diamantata policristallina da 9 µm, seguito da un panno medio-duro in seta e una sospensione diamantata policristallina da 3 µm. L'ultima fase, chiamata lucidatura finale, è stata eseguita con un panno di lucidatura sintetico morbido e Eposil M. I parametri di preparazione dettagliati sono indicati in questa tabella:

Passo Mezzo Lubrificante / sospensione Velocità (rpm) Direzione dei portacampioni Carico singolo (N ) Tempo (min.)
Macinazione SiC, P240 Acqua 150 In senso orario 30 1:00
Macinazione SiC P600 Acqua 150 In senso orario 30 1:00
Lucidatura BETA alcol, diamante 9 µm(poli) 150 In senso antiorario 35 4:30
Lucidatura GAMMA alcol, diamante 3 µm(poli) 150 In senso antiorario 35 4:00
Lucidatura OMEGA Acqua, Eposil M 100 In senso orario 30 1:30

Sulla base di questa sequenza di preparativa, è stata ottenuta una superficie del campione finemente lucidata. La Figura 1 mostra un'immagine scattata con un microscopio ottico (luce incidente) a un ingrandimento di 100.

Poiché la luce viene riflessa quasi equamente su tutta la superficie del campione, la microstruttura rimane invisibile. Per la natura dell'occhio umano, è necessaria una differenza minima di contrasto del 10% per rendere il contrasto visibile su qualsiasi superficie. Questo contrasto si ottiene con l'incisione. Nel nostro esempio, l'attacco “V2A Beize” per il decapaggio è stato utilizzato per contrastare la superficie mediante l'incisione selettiva delle diverse fasi dell'acciaio X6Cr17 analizzato. L'attacco elettrolitico è stato eseguito per 45 s e la microstruttura è molto ben distinguibile, come si può vedere nell'immagine.

La microstruttura è stata contrastata correttamente anche al centro della superficie del provino, indicando che l'intera superficie preparata è stata contrastata con successo, come mostrato nella figura. Figura 2

Further examinations, like hardness testing, require a plane and smooth surface to provide reliable and meaningful results. The materialographic preparation process described above ensures that the specimen is ideally suited for hardness testing. QATM offers the Qness 60 A+ for this purpose, a powerful instrument for micro hardness testing and optical evaluation.

The polished surface in Fig. 1 shows several cracks. The straight edge on the left was achieved by milling. The contour of the welded seams is not visible. For a more detailed examination, the contrast was enhanced by etching. The etched surface is shown in Fig. 2. It has more cracks and the colored spots indicate over-etched areas close to several cracks due to etchant residues. The welded seams, which have different dimensions, are well visible. The layer-by-layer deposition technique effectuates heat treatment of the subjacent layer. A heat affected zone (HAZ) is formed and causes a change in the microstructure, affecting the specimen’s properties. For example, the hardness may be reduced, resulting in mechanical stress. As layers of different hardness are deposited one on top of the other, the mechanical stress continuously increases and may lead to so-called secondary cracks.

A reason for the formation of primary cracks are cooling gradients during deposition. Fig. 3 shows a magnification of single welding beads and their corresponding heat affected zones. Hardness testing can reveal the differences in hardness of the deposited layers.

Preparazione metallografica di campioni prodotti da tecnologie di stampa 3D

Figura 1: Immagine della superficie del campione preparato. Grazie alla superficie levigata, la luce viene riflessa quasi equamente e la microstruttura non è distinguibile.

Preparazione metallografica di campioni prodotti da tecnologie di stampa 3D

Figura 2: Campione inciso con “V2A Beize” (per 45 s). Sezione del bordo. La microstruttura è chiaramente distinguibile.

Preparazione metallografica di campioni prodotti da tecnologie di stampa 3D

Figura 3: Campione contrastato. La microstruttura della saldatura del pezzo fabbricato è chiaramente visibile.

Hardness testing in powder metallurgy

 

Hardness testing in powder metallurgy requires completely different parameters and procedures compared to classic hardness testing applications. Samples have to be prepared well to enable the hardness test. Powder has to be embedded in resin, e. g. with a hot mounting press, and afterwards the materialographic specimen has to be polished to obtain a clean surface for hardness testing.

Selective laser melting (SLM)

Selective laser melting is used to produce aluminum alloys which have a much higher strength than the pure metal. In SLM, powdered aluminum is deposited in a thin layer (usually between 15 and 500 μm) on a base plate and then melted.

The components produced in this way have a hardness of 115 to 130 HV, which subsequently requires test forces >100 g. For the aluminum powder in our example, a hardness of 125 to 130 HV is to be expected, so that results with test forces >100g (HV0.1) comply with the Vickers DIN EN ISO and ASTM standard (standard requirement: Vickers indentation diagonal >20 μm).

If lower test forces are used on the hardness tester, testing of finer particles is also possible, but not in conformity with the standard.

Figura 1: La microstruttura della lega di alluminio prodotta con processo di Additive Manufacturing - 5 x

Figura 1: La microstruttura della lega di alluminio prodotta con processo di Additive Manufacturing - 5 x

Preparazione metallografica di campioni prodotti da tecnologie di stampa 3D

Figura 2: Thickness of an additively manufactured layer, measured with the hardness testing software - 5x

Figura 3: Comparison of Vickers indentation sizes- 20x

Figura 3: Comparison of Vickers indentation sizes- 20x

Figura 4: Hardness: 129 HV0.1, tested in the center of the cross-section - 10x

Figura 4: Hardness: 129 HV0.1, tested in the center of the cross-section - 10x

Requirements for hardness testers in powder metallurgy

  • Low Vickers test forces
  • High accuracy in slide and turret movement
  • Optical measurement system with high contrast at large magnification
  • Simple operation
  • Structured result management and reporting

Conclusione

For proving the quality of powder materials a powerful Vickers micro hardness tester like the QATM Qness 60 is needed. Depending on the amount of tested samples either the simple semi-automatic “M” version or the professional fully automated “A+” models are the perfect choice for powder material applications.

Depending on the test force and the surface preparation, the hardness testers are even able to use the integrated automatic image evaluation next to automatic brightness and focus adjustment. Reporting tool and export functions permit the creation of test protocols or data export to data management systems.

QATM Prodotti & Contatto

QATM offre un'ampia gamma di strumenti innovativi e robusti per la materialografia, la metallografia e la prova di durezza. I nostri esperti conoscono i requisiti di ogni settore industriale e saranno lieti di aiutarvi a trovare la soluzione giusta per la vostra applicazione.