3D印刷技術で作製する
金属組織検査用試料片

金属組織検査用試料片の作製工程

以下に、積層造形法で金属組織検査用試料を作製する手順を説明します。金属組織検査では、ワークピースから採取したサンプルを試料片と呼びます。
金属組織検査は、一般的に以下の手順で実施されます。 

• 切断機による切断
• （試料片の後続加工を容易にする）埋め込み
• 試料の微細構造を組織検査用に現出させるための研磨・琢磨

以下の方法による金属組織分析

• 硬さ試験
• 画像解析

砥粒切断ホイール装備の切断機に試料片をセットしたところ。拡大部：クランプ固定された試料片（垂直バイスで固定）

ここでは、粉末焼結式積層法で作製したスチール試料片（X6Cr17、材料番号1.4016）を検査しました。第一ステップとして、ワークピースから検査用組織片（試料）を切り取ります。ピース全体の性状を代表する試料を採取する必要があります。この工程には、CBN（立方晶窒化ホウ素）切削ホイール（板厚： 0.65 mm、直径：153 mm）

装備のQATM精密切断機を使用しました。送り速度1mm/s、回転速度4500 rpmで直接、パルス切断（0.2 mmずつ前後揺動させながら切断）しました。研磨・琢磨処理の便宜を図るために、切断された試料片を埋込用樹脂（EPO 黒色）に熱間プレスで埋め込みました。 埋込みには180°Cで6分間にわたり200 barの圧力をかけ、その後6分間の冷却サイクルを設けました。埋込処理のメリットの一つは、（上面と底面の）平行性が高くて、高さ51 µm ±1 µmの埋込み試料が得られることです（±1 µmの許容誤差は、試料高さを測定するキャリパーゲージの違いによるものです）。 その後、埋込み試料は半自動式研削・研磨機によって（個別荷重式で）研磨、琢磨されました。研削工程は以下の2段階で行われました。まず、粒径P240の炭化ケイ素（SiC）サンドペーパーで平面研削を行い、切断工程で生じた歪みを除去します。次に粒径P600のSiCペーパーで試料面を平滑化し、琢磨用に肌理を整えます。続く琢磨工程でGalaxy BETA研磨布（硬質）と砥粒径9 µmの多結晶ダイヤモンド懸濁液を使って試料を予備琢磨の後、シルク製の中硬質研磨布と砥粒径3 µmの多結晶ダイヤモンド懸濁液を使って琢磨しました。仕上げ工程では、軟質の合成研磨布とEposil Mを使用して最終琢磨を行いました。参考までに、この試料の作製条件を以下の表に記載しました。

このような工程により試料面を鏡面に仕上げました。以下は落射式光学顕微鏡（落射照明）で試料を観察した画像（100倍拡大像）です。

試料面に当たった光がほぼ均一に反射されているため、微細構造は視認できません。人間の視力で表面の明暗差を見分けるには、少なくとも10%のコントラストが必要です。必要なコントラストを得るために、エッチングを行います。ここに例示した試料では、検査対象のX6Cr17スチールの粒界相をV2Aエッチング液（酸洗剤）で選択的に腐食することで、試料面のコントラストを高めました。画像からわかるように、45秒間のエッチングを施すことで微細構造が明確に視認できるようになりました。

試料面の中央付近まで微細構造の明暗差が明らかです。試料面全体のコントラストが正しく高められているのが画像からわかります。 図 2

Further examinations, like hardness testing, require a plane and smooth surface to provide reliable and meaningful results. The materialographic preparation process described above ensures that the specimen is ideally suited for hardness testing. QATM offers the Qness 60 A+ for this purpose, a powerful instrument for micro hardness testing and optical evaluation.

The polished surface in Fig. 1 shows several cracks. The straight edge on the left was achieved by milling. The contour of the welded seams is not visible. For a more detailed examination, the contrast was enhanced by etching. The etched surface is shown in Fig. 2. It has more cracks and the colored spots indicate over-etched areas close to several cracks due to etchant residues. The welded seams, which have different dimensions, are well visible. The layer-by-layer deposition technique effectuates heat treatment of the subjacent layer. A heat affected zone (HAZ) is formed and causes a change in the microstructure, affecting the specimen’s properties. For example, the hardness may be reduced, resulting in mechanical stress. As layers of different hardness are deposited one on top of the other, the mechanical stress continuously increases and may lead to so-called secondary cracks.

A reason for the formation of primary cracks are cooling gradients during deposition. Fig. 3 shows a magnification of single welding beads and their corresponding heat affected zones. Hardness testing can reveal the differences in hardness of the deposited layers.

図 1: 作製された試料面の画像。鏡面仕上げの試料面は、表面からのほぼ均一な光反射のために微細構造の識別は不可能です。

図 2: V2A エッチング液で45秒間腐食させた試料片。縁の部分。微細構造がはっきりと見分けられます。

図 3: コントラストを高めた試料片。加工されたワークピースの溶接微細構造が明確に視認できます。