メタログラフィー・マウント 簡素化されたサンプル準備

メタログラフィでは、重合プロセスに熱が必要かどうかによって、加熱埋込と常温埋込が区別されます。メチルアクリレートなどを使用する場合、冷間埋込法では重合温度が130℃に達することがあるので注意が必要です。

今日では、冷間埋込という用語は、一般的に、圧力をかけない、または小さな圧力（5バール以下）をかけるすべての方法に使用されています。

メタログラフィ実装方法の選択に関しては、特定の方法に対する賛否両論が見られます。以下の概要では、金属組織の加熱埋込と常温埋込のプロセスの違いを紹介しています。

要求されるプロセス・パラメーターのために、メタログラフィ・サンプルのホットマウントは限定的なアプリケーションです。これらの制限は、電子アセンブリ（はんだ／複合材）や、小さな断面を持つワイヤやシートなどの感圧材に適用されます。最新のプレス機では、この事実を考慮して、圧力の開始を目標温度に到達する時点にシフトさせています。これにより、プロセスの適用範囲は広がりますが、複雑なネットワーク構造や多孔質の岩石はホットマウントできません。

サンプルの平面平行性とプロセスの扱いやすさは、特に硬さ試験において有利に働きます。

複数の化合物を重ねて使用することも可能です。これにより、試験片を硬い媒体にマウントすることができます。その後、安価な充填材を使用し、それを透明な材料で覆い、試料の識別情報を封入します。

_{異なる化合物を使用した4つのサンプルを実装}

4つのクラスの素材があります。

•     アクリル樹脂

アクリル樹脂は、硬化時間が短く使いやすい合成樹脂です。特にミネラルを充填したシステムでは、収縮は無視できるほど小さい。自己重合性の成分で構成されており、触媒を加えることで硬化します。硬化後の樹脂は、熱可塑性の特性を持ち、耐薬品性もある。また、粉砕性や硬度を高めるために無機フィラーを使用することも多い。特徴的なのは、「硬化剤」成分を塗布して粉末状の固体にすることだ。これらは通常、表面が機能化された微細なPMMAビーズである。

•     ポリエステル樹脂

ポリエステル樹脂は、アクリル樹脂と同様、触媒重合系に属します。硬化時間は比較的短く、硬化物はジュロプラスチックとなります。ポリエステル樹脂は、アクリル樹脂とエポキシ樹脂の間で発熱する傾向があり、反応収縮率が小さい。また、耐薬品性はエポキシ樹脂に比べて劣ります。

•     エポキシ樹脂

エポキシ樹脂は、樹脂の中で最も収縮率が小さい樹脂です。また、ほとんどの素材に対して接着性が高いため、硬化したサンプルを型から外す際に苦労することがあります。しかし、硬化時間がかなり長いことを考慮しなければなりません。また、アクリレート系に比べて発熱量が少ないのも特徴だ。成分を合わせればすぐに重合が始まる。硬化したエポキシ樹脂は、デュロプラスティックな特性を持ち、適度な熱暴露（90～100℃）やケミカル・アタックにも影響されません。これは、真空含浸が可能な唯一の常温埋込材料であり、ウラニンのような蛍光染料と混合することができます。このため、蛍光顕微鏡検査に適しており、材料のクラックやポアなどの凹凸を対比させることができます。充填されたエポキシ樹脂は市販されていないため、非常に硬い材料との組み合わせには適用が制限される。

•     光硬化型材料

光硬化性実装材料は、通常、同様にアクリレートをベースにしています。この目的のために使用できるエポキシベースのシステムは非常に少なく、市販されていません。これらの化合物はすべて、すぐに使用できる一液性の溶液である。青色光や紫外線が照射されると硬化する。これらの材料をメタログラフィーに応用するのは、ごく最近のことです。そのため、この材料を硬化させるための半自動硬化オーブンが開発されました。さらに、ある種のガラスをベースにした、UV透過性の型を使用する必要があります。一般的な硬化温度は90～120℃で、照射量と照射時間に影響されます。硬化時間は1～15分程度が一般的です。このような一液性材料の主な欠点は、収縮率が比較的に大きく、除去率が高いことである。これらは、硬くて不活性なフィラーがないことに関連している。樹脂は、ポリマー前駆体と開始剤のみで構成されている。さらに、陰影のある部分や孔の中での硬化は不規則で限られている。これらの欠点にもかかわらず適切な硬化に到達するために、熱硬化剤システムが追加される。もちろん、そのためにはさらなる焼き戻し（例えば60℃）が必要となる。

高品質の製品を使用していても、マージナルギャップの発生は常に避けられず、特に常温埋込時に発生します。これは、サンプルやその形状の準備が不十分であることが原因です。マージナル・ギャップの発生を防ぐためには、以下の点に注意する必要があります。

 

• サンプル形状
  単純な長方形の断面は問題になりません。特に内周部では、最小のギャップで取り付けるためには、収縮がない、または負の収縮が必要となります。

• 金型内でのサンプルの配置
  個々の試料の間や金型の端までの距離がほとんどないと、隙間ができて亀裂の発生を促進することがあります（約2～3mmの距離を保つ必要があります）。特に試料の端部ではブレークアウトが発生することがあり、準備が複雑になり、アーティファクトが発生する可能性があります。

• サンプルのクリーン度

• 熱伝導率
  ギャップ形成のリスクは、実装材料が早く冷やされるほど大きくなります（メタクリル酸エステルには特に注意が必要です！）。

• サンプルとマウント材の硬度

鋭角的な試料作成と保護された境界部分のためには、メタログラフィ用埋込材の正しい硬さを観察することが重要です。一般的に、金属のような除去動作を実現するためには、埋込材は可能な限り硬く、耐衝撃性がなければなりません。このような理由から、透明性が求められない場合は常に高充填システムが使用されます。これにより、材料の収縮を抑えることができます。

試料と金属板の取り付け材料の間の隙間は、できるだけ小さくする必要があります。わずかな隙間やエッジの丸みは、汚れや研削・研磨粒子を持ち込む危険性があります。これは、金属組織検査の結果の劣化につながります。漏れたエッチング液や洗浄用アルコールは、ギャップに近い部分のアフターエッチングや変色により、顕微鏡写真を偽装する可能性があります。

_{収縮ギャップ - マウント材のサンプルへの移行不良}